食品安全快速检验技术基础知识
发布人:山东安泰 时间:2021/4/26
样本制备和前处理
(一)、样本制备
1、样本制备的一般方法
粮食、烟叶、茶叶等干燥产品:将样本全部磨碎,也可以四分法缩分,取部分样本磨碎全部通过20目筛,四分法再缩分。
肉食品类:切细,绞肉机反复绞三次,混合均匀后缩分。
水产、禽类:将样本各取半只,去除非食用部分,食用部分切细,绞肉机反复绞三次,混合均匀后缩分。
罐头食品:开启罐盖,若是带汁罐头(可供食用液汁),应将固体物与液汁分别称重,罐内固体物应去骨、去刺、去壳后称重,然后按固体与液汁比,取部分有代表性量,置捣碎机内捣碎成均匀的混合物。
蛋和蛋制品:鲜蛋去壳,蛋白和蛋黄充分混匀。其他蛋制品,如粉状物经充分混匀即可。皮蛋等再制蛋,去壳后,置倒碎机内捣碎成均匀的混合物。
水果、蔬菜类:如有泥沙,先用水洗去然后除去表面附着的水分,取食用部分,沿纵轴剖开,切成四等份,取相对的两块,切碎,混匀,取部分量于倒碎机内捣碎成均匀的混合物。
花生仁、桃仁:样本用切片器切碎,充分混匀,四分法缩分。
中药材:根据不同品种,选择合适的粉碎方法,经粉碎后混匀,四分法缩分。
FDA的样本制备方法举例
(一)、样本的整理 在测定生鲜农产品药物残留时,如果没有特别指明,按照规定,应以整个农产品作为试样。除了分析特定食品中特定药物残留外,一般不得洗涤、除尘、削皮。
水果:去掉水果的把、凹处和核。
香蕉:切掉两头。
芒果:去掉皮和核。
甜瓜:去掉皮、茎、籽,只分析食用部分。
坚果类:去掉壳。
菠萝:去掉蒂和外皮,只分析食用部分。
杨梅:去掉蒂。
南瓜:去掉皮、茎、籽,只分析食用部分。
玉米:去掉外皮和心,只分析食用部分。
根菜:简单的洗去土,根和叶一起出售的,也要分别分析。不论出售时是否包括叶,分别规定了 根和叶的允许残留量,出售时根和叶都不得超过允许量。
蔬菜:对蔬菜罐头,罐内填装物全部分析。
大蒜:去掉根、茎、外皮,只分析蒜头。
乳、乳制品:如果是乳酪,要除去外皮,报告脂肪中的药物含量。
蛋:去掉蛋壳,蛋黄、蛋清都要分析。
鱼:加盐水的罐头,去掉盐水;加油和调味品的罐头,罐内填装物全部分析;鲜鱼去掉鳞和内 脏,其余头、尾等一起分析;冷冻鱼,解冻,去掉水分,按照鲜鱼分析。
牡蛎、蛤蜊、蛤仔等:鲜的、冷冻的和罐头制品,都是把肉和液体调制均匀,进行分析。
(2)、试样的制备 收到的检体,在可能的范围内,通过磨细、切细或混合搅拌,使之成为均匀的混合物。从检体中选择能代表整体的部分,供分析使用。通过细切或研磨不能混匀的检体(如干草等),可以在切细以后,用反复混合的方法,经四分法缩分,采取样本。
(二)样本前处理
1、粉碎
用绞肉机、磨粉机、粮谷粉碎机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化的过程,目的是增大样本表面积,有利于待测组分的提取。
2、提取
是使待测组分与样品分离的过程。提取的方法较多,有静置法、匀浆法、振荡提取法、专用装置提取法等。
3、净化
经过提取的待测组分,提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质,将待测组分与杂质分离的过程,称为净化。
4、浓缩
由于净化过程缩引入的溶剂,可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样,需要去除部分或全部溶剂及溶剂转换,此过程为浓缩或富集。主要通过旋转蒸发器蒸干或惰性气体(如氮气)吹干除去溶剂。